自 从1 8 8 3年K j e ld a hl提 出测 定 全 氮 的方 法 以 来,在 改善 方法 的 精 确 度、缩 短 消 化时间,对不 同样 品的 分析 等 方 面 已 有 不少 研究。至 今,这 些 仍 是化 学 家们 十 分感 兴 趣 的问 题。本 文 对 植 物 干 样 样 品 进 行氮 的 精 确度、准 确度 的 研 究,结 果 令人 满 意。

1仪器及 测 试

全 自 动 凯 氏定 氮 仪(KDN-19C 上海纤检仪器有限公司 );消 化炉( HYP-308 上海纤检仪器有限公司 );硫 酸 铜( A.R );硫酸 钾 ( A.R );硼 酸 ( A.R );氢 氧化钠 ( A.R );0.6 2 7 1 mol / L 的 硫酸 ( A.R )。

2.测 定 步 骤

2.1样 品 的 溶解

称取粉碎 的 植 物样 品 0.5 9 于 消 化 管中,加 人6 m l 的 硫酸,浸 泡 h 2 后,加 人硫 酸铜1 9、硫 酸 钾2 9。将消 化 管 置 于 消 化器 上,先是1 5 0 , C消 化0.s h,然 后4 5 0 , C消化 至溶 液呈 天 蓝色 为止( 大 约h 2)。

2.2工 作 条件

( 1 ) 加 水 时 间 0s;

( 2 ) 加 碱 时 间 5s;

( 3 ) 蒸 馏 时间 240s ;

( 4 )加热功率1 4 00w。

3结 果

3.1溶解 酸 量的选择

对硫 酸 用 量 进 行2,4,6,s m l 的 试 验,加 入Z m l 的 硫酸 消 煮,难 以 消化透彻。一 部分 被消化成 硫 酸铁 的,被蒸 干,变成N H3挥发 掉。加 人4 m l 的 硫 酸消煮,因 消 化 器 中各个部 位 温 度 不 一 致,有 的 消 化好,有 的 被 蒸干。

加 人6,s m l 的 硫 酸,保证 每个 消 化 管经 典 的 凯 氏定 氮 法 借 助 于 指 示 剂 颜色变 化,用 目 视 法 来判 断 其滴 淀 终 点 的p H突跃。经 典 的 凯 氏 定氮 法侧 植 物样 品 的 变 异 系数 2.5 %,由此 可 见,用 凯 氏 定氮 仪 的 光 电比 色 系 统来控制 滴 淀 终 点 的p H突 跃 的 方法 更准确。

加 人 酸 后,浸泡 h 2,让硫 酸 与样 品 充分 混 合。否 则就 会 喷 出 管外 ( 特别 是 叶 片 样. 3 3精确 度 和准 确 度 试 验测 定 步 骤样 品 的 溶解称取粉碎 的 植 物样 品 0.5 9 于 消 化 管中,加 人6 m l 的 硫酸,浸 泡 h 2 后,加 人硫 酸铜1 9、硫 酸 钾2 9。将消 化 管 置 于 消 化器 上,先是1 5 0 , C消 化0.s h,然 后4 5 0 , C消化 至溶 液呈 天 蓝色 为止( 大 约h 2)。精 确度 试 验 样 品 用 粉 碎 的 小麦籽 粒,进行7次溶解 和 测定,各 次 侧 定 值 分 别 为1.9 9 %,2.0 1 %,1.9 8 %,2.0 1 %,2.0 。 %,2.0 2 %,2.0 。 %,平 均 值 为2.0 。 %,变 异 系 数 0,6 8 %。

3.3准 确 度 试 验

样 品 用 商业 部 谷 物 油 脂化学研究 所研 制 的G B W 0 8 5 O 3 小麦 粉 标 准物质,其 氮 的百 分 含 量 为 2.3 9 %,各 次 侧 定 数据 为2.3 7 %,2.3 5 写,2.3 5 %,2.3 6 %,2.3 8 %,2.3 7 %,2.3 8 %,平 均 值 为2.3 7 %,变异系 数 0.5 7 %。

4小 结

经 典 的 凯 氏定 氮 法 借 助 于 指 示 剂 颜色变 化,用 目 视 法 来判 断 其滴 淀 终 点 的p H突跃。经 典 的 凯 氏 定氮 法侧 植 物样 品 的 变 异 系数 2.5 %,由此 可 见,用 凯 氏 定氮 仪 的 光 电比 色 系 统来控制 滴 淀 终 点 的p H突 跃 的 方法 更准确。由于 保证 了 试验结 果 数 据 的 正 确可 靠,这 样 分 析样 品 的 数 据 具有 代 表性,从总 体 中取样 本 量可 以 减少,节约 人 力、财 力。同时,在相 似 条件 下,再进行试 验 或 实 验的重 演 性得到 保证,是 科研、生 产 不 会走 向 歧路 的 前提。