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饲料粗蛋白含量分析方法比较

[导读]本文利用 ! 种仪器设备, 元素分析仪、凯氏氮 ( 蛋白质测定仪、凯氏定氮仪 (国标法)对 )! 种饲料原料和 $ 种配合饲料样品的粗蛋白含量进行了分析测试,旨在探讨 ! 种分析测试方法的量误差,以检验各设备在饲料生产质量控制中的作用

目前,关于粗蛋白含量的分析测试方法有多种,但各种分析方法的优劣,以及它们之间分析误差的比较国内外尚未见报导。本文利用 ! 种仪器设备采用不同方法,对来源不同的 )! 种样品的粗蛋白含量进行分析测试,并经统计分析来比较仪器间的测量误差,为饲料生产中建立更加准确、可靠的分析方法提供科学依据。

1仪器设备及实验材料

1.1元素分析仪(美国  公司)

1.2凯氏氮 ( 蛋白质元素分析仪(江苏绿色理化仪器研究所)

1.3凯氏定氮仪(国标法)

1.4 本研究共利用 )! 种饲料原料和 $ 种配合饲料,见表 )。

以上 13种饲料原料和 $ 种配合饲料分别经粉碎机粉碎()$& 目)后,放入恒温箱 105度内2小时烘干至恒重。

2测试方法

2.1 素分析仪的测试方法

1称样:用分析天平称样2mg左右(不大于3mg),感量为 0.0001g,并对测试样品进行编号;"

2. 元素分析仪在使用前需稳定 4小时;

3.将样品的编号和重量输入 仪器。

4 将试样放到燃烧炉上的加样孔内;

5 按动 启动:,仪器开始工作。

2.2国标法(凯氏定氮法)的测试方法见文献。

2.3 凯氏氮 ( 蛋白质测定仪的测试方法

测试过程同国标法,只是用多功能消解仪代替消煮炉,消解蒸馏管代替消化管,测试过程中测试样品不转移。为减少试验误差每个样品利用上述方法各测3次,取其平均值。

3 测试结果

用 元素分析仪、凯氏氮 ( 蛋白质测定仪、凯氏定氮仪 ! 种仪器对13 种饲料原料和2种配合饲料粗蛋白含量的分析测试结果见表 )。

由统计分析可知,尽管 3种测试方法总体平均数都达到了极显著水平,但各个样品3 种测试方法之间并不存在显著差异 。由表 ( 测试结果可知,样品 )、4.7.15理论上 ,测定值应比后两种方法高,但测得结果相反,应是操作误差引起的。可见,测试样品总体平均数的差异可能来自个别样品的测量误差。

4 讨论

4.1关于元素分析仪方法的讨论由分析测试结果可以看出,元素分析仪的测试结果比凯氏定氮仪略高,但二者无显著差异。偏高的原因在于:

4.1.1元素分析仪具有特殊的燃烧系统。

它将样品用铝铂杯在精度为 1% 的分析天平上称量,连同铝铂杯一起放入燃烧管将其燃烧之后,所有形式的氮都转变成自由氮形式而被自动测试分析,并被记录下来。凯氏定氮仪是在催化剂作用下,与浓硫酸共热,使含氮化合物转化成硫酸铵,再加入强碱并蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收放出的氨后,再用酸滴定,测出总氮含量。而在这种情况下,有些含氮化合物不能与浓硫酸反应,化合物中的氮不能转变成硫酸铵而最终被测定。例如硝酸盐的中的N就不能用此法测出。所以其测试结果就比元素分析仪的测试结果偏低。

4.1.2 元素分析仪具有良好的封闭系统,避免了测定过程中氮的损失;而凯氏定氮仪由消化到蒸馏过程中存在着试样的转移(即由消化管转入蒸馏管)过程,这样就不可避免地造成了操作误差及氮的损失。

4.1.3元素分析仪对测定结果要求较高,当同一样品平行样间的测定结果差值大于 4/1000时,必须重做。这样就保证了最终平均结果的精确性。总之,元素分析仪的测定结果更为精确,虽略偏高,但与凯氏定氮仪的测试结果相比较无显著差异。另外,与凯氏定氮仪相比, 元素分析仪在测试过程中无试样的消化、蒸馏、滴定等步骤,这不仅简化了操作过程,较大程度上避免了测试误差,而且大大缩短了样品的测试时间,整个过程从样品加入到结果自动化打印显示仅需 5min,所以 ,  元素分析仪是一种快速、精确、方便、可靠的测试仪器,值得大力提倡。目前,该方法在国外饲料工业分析测试中已被广泛采用,但在国内饲料厂家中应用还较少。这主要因为: 元素分析仪本身造价较高。一台 元素分析仪约 32000美元,而一台凯氏定氮仪只百十元人民币.元素分析仪测试成本较高;  元素分析仪有一个稳定过程,燃烧管中要达到 925度,要达到 640度才能工作,而这一过程要历时  耗电费时,增加测试成本; 元素分析仪稳定以后还需做氢气空白、氧气空白、; 因子空白之后才能进样,这也增加测试成本  元素分析仪的工作需三种纯净气体———氦气、氧气、氩气,使试样的测试成本增高。总体来说,做一个试样,,- 元素分析仪的测试成本要比凯氏定氮仪高 +& 元 50-60元。

4.2于凯氏氮 3 蛋白质测定仪与凯氏定氮仪分析方法的分析比较

由分析测试结果可以看出,凯氏氮 3 蛋白质测定仪的测试结果也比凯氏定氮仪的略高,但无显著差异。偏高原因在于: 

4.2.1 凯氏氮、 蛋白质测定仪的消解蒸馏管体积大,样品无发泡、爬壁、粘贴现象,保证试样完全消化。而凯氏定氮仪(国标法)消化管体积小,样品常有发泡、爬壁、粘贴现象,使试样难以完全消化。

/4.2.2蛋白质测定仪从消化到蒸馏无试样转移过程,与凯氏定氮仪相比,减少了人为因素操作误差的影响,所以凯氏氮 3 蛋白质测定仪的测试结果比国标法相对略高。

从本质上说,凯氏氮 3 蛋白质测定仪的测试原理与凯氏定氮仪的测试原理是一样的,但凯氏氮 3 蛋白质测定仪是在凯氏定氮仪的基础上改进的,有其自身的许多优点:!多功能消解仪能自动控温,到调定温度时自动恒温,不到调节温度时自动升温;"消解管体积大,消解温度可达到 600度以上,这样加速了消化过程,缩短了消化时间。

4.3国标法

与前两种方法相比,国标法测定值的精确度最低,操作手续繁杂,消化时间长,样品在测试过程中要转移(从消化管转入蒸馏管),费时费力。

5建议

素分析仪具有快速、精确、省时省力等诸多优点,粗蛋白测定时,可作为优先选择方法使用。

  凯氏氮 3 蛋白质测定仪虽精确度、自动化程度不及 , 元素分析仪,但其本身价格低廉,又相对省电,适合我国国情,具有推广价值

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